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水热合成反应釜内衬填充量的选择
  • 发布日期:2018/5/4      浏览次数:102
    •   水热合成反应釜又叫(高压消解罐、压力溶弹),是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中,是高校教学、科研单位、化工实验室进行科学研究的常用小型反应器。
        水热合成反应釜内衬填充量多少一直是用户们所关注的,网上说的是60-80%,文献里基本都是填充的80%,那么到底多少比较合适?
        这里要提到的是水热反应釜的填充度,水热反应釜的填充度就是指液体的体积占釜的总容积的百分数。
        水热反应釜的填充量度,一般要求是2/3左右,这是对的水热反应釜本身的密闭性好坏的综合性考虑,还有如果你的水热反应产生气体量大且温度较高条件下,建议2/3左右,如果温度不太高,可以适当增加填充量,最高至80%左右,但不宜超过。注意的是你填充度几次试验要保持一致最好,气压大小相对稳定最好。
        不同的东西,溶剂的种类和量也不同。首次接触的话,如果没有特殊要求,一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸条件。
        如果对压力计算,所用溶剂和整个反应比较了解的话,可以算一下溶剂的量与压力、温度等的关系来推导出你做试验需要多少的量。
        因为一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,因此水热反应釜内衬不能装满溶液做加热实验。
        水热合成反应釜理论填充是60%~80%,其中配体溶解度小的话,填充度可以稍微大一些,压力也会相对应的增大,但是不适宜填充太多,不然压力增加到反应釜适应不了的度的时候,会发生反应釜损坏一系列的意外,安全才是操作的第一要素。当然如果要刻意的去调整釜内压力的话,除了增大填充度外,也可以考虑采用溶剂水中加一些有机溶剂,或者直接是一定比例的混合溶剂热反应,但是要留心操作温度,不要在反应釜的温度范围外操作。
        总的来说,填充度的话,在70%左右为合适,其次就是考虑配体的溶解度是大是小,再根据实际反应温度情况来调整填充度以及压力。
        如何确定反应釜的填充度一般根据实验反应的溶剂体系及反应温度来决定。
        1.如物料在反应过程中呈泡沫或者沸腾状态一般0.6-0.7
        2.反应釜的内搅拌反应物料的系数一般去0.6-0.85
        3.如物料在反应过程中比较平稳一般取0.8-0.85
        水热合成反应釜的填充度也要根据反应釜的涉及结构及其他使用工况,既要满足反应完全,又要保证搅拌物料的充分不溢出完全系数。
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